5.7 表面張力檢驗方法

5.7.1 檢驗原理

5.7.2 材料及工具

5.7.2.1 表面張力測定液：甲酰胺和乙二醇二醚（均為分析純）按54+46（體積）比煩配制即為38×10-5N/cm表面張力測定液。

5.7.2.2 雙向拉伸聚丙烯薄膜：經(jīng)電火花處理后表面張力值為38×10～40×10-5N/cm。薄膜厚度為0.05±0.01mm。

5.7.2.3 棉紗。

5.7.2.4 橡皮墊 240mm×140mm×4mm

5.7.2.5 擦洗溶劑：甲苯。

5.7.2.6 藥棉。

5.7.2.7 玻璃棒：Φ 7mm， L 250mm。

5.7.2.8 絲棒：銅棒體Φ9±0.05mm， L 170mm，纏繞不銹鋼絲部分L 1O0±0.50mm，鋼絲Φ0.12mm， 密繞排列，整齊無間隙。

5.7.2.9 秒表。

5.7.3 檢驗條件

檢驗應(yīng)在溫度25±1℃，相對濕度65%±5%環(huán)境條件下進行。

5.7.4 檢驗步驟

5.7.4.1 按GB／T 13217.7凹版塑料油墨檢驗方法顏色檢驗制樣，懸空垂直放置24h。

5.7.4.2 將樣片平放在操作平臺上，用藥棉蘸取表面張力測定液，在油墨印跡上涂布cm2保持2s以不破裂成液點；即認為墨膜表面張力值達38×10-5N／cm以上。

5.8 溶劑殘留量的測定（頂空氣相色譜法）

5.8.1 檢驗原理

一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內(nèi)，在一定的時間和溫度條件下，試樣表面的溶劑揮發(fā)，達到平衡時，取頂上氣體供氣相色譜儀測定，計算單位面積的溶劑殘留量，用mg／㎡表示。

5.8.2 材料及工具

5.8.2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜：經(jīng)電火花處理后，表面張力值為 38×10-5～ 40×10-5N／cm， 厚度0.05±0.01mm。

5.8.2.2 橡皮墊： 240mm×140mm×4mm。

5.8.2.3 擦洗溶劑：甲苯（分析純）。

5.8.2.4 藥棉。

5.8.2.5 玻璃棒： Φ 7mm L 250mm。

5.8.2.6 絲棒：銅棒體Φ9±0.05mm；纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm，鋼絲Φ0.12mm，密繞排列，整齊無間隙。

5.8.2.7 輸液瓶：容量300mL，密團用順丁橡膠反口塞。

5.8.2.8 直筒吸量管：10mL。

5.8.2.9 醫(yī)用注射器：1mL。

5.8.2.10 不銹鋼鑷子。

5.8.2.11 干燥器：Φ300mm，內(nèi)裝干燥硅膠。

5.8.3 儀器

5.8.3.1 恒溫烘箱： 0～200℃，靈敏度±1℃。

5.8.3.2 定時鐘。

5.8.3.3 微量進樣器：1μL。

5.8.3.4 氣相色譜儀：具有氫火焰鑒知器。

5.8.4 試劑

5.8.4.1 丙酮（分析純）。

5.8.4.2 乙酸乙酯（分析純）。

5.8.4.3 丁酮（分析純）。

5.8.4.4 異丙醇（分析統(tǒng)）。

5.8.4.5 乙醇（分析純）。

5.8.4.6 甲苯（分析純）。

5.8.4.7 乙酸丁酯（分析純）。

5.8.4.8 二甲苯（分析純）。

5.8.5 標準溶劑曲線的制作

5.8.5.1 對每一種溶劑用10μL微量進樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標準溶劑，然后在80±1℃恒溫箱內(nèi)保溫20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱內(nèi)放置20h以上，取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2，0.6；0.8，1.0mL抽取輸液瓶頂部氣體分別進洋測試，即獲該溶劑不同進樣量的各標準峰面積。

5.8.5.2 標準溶劑進樣量按（l）式計算

W標 = [（D × V1）/V2]×V3----------------------------------------（1）

式中： W標——標準溶劑進樣量，mg；

D——溶劑密度， g／mL；

V1——標準溶劑注入輸液瓶的量，μL；

V2——輸液瓶容量； mL；

V3——進入儀器標樣量，mL。

5.8.5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標，對應(yīng)溶劑進樣量W為橫坐標制成該溶劑的標準溶劑曲線。

5.8.6 色譜條件

5.8.6.1 玻璃柱 L 1m，內(nèi)徑 2mm。

填充劑：25％FEG一1500，301軸化擔(dān)體。

5.8.6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度

室內(nèi)溫度 25±1℃，濕度 65％±5％。

柱溫100℃，汽化室150℃，檢定器150℃。

5.8.6.3 氣流速度

氮氣50mL／min，空氣0.5kg／cm²，氫氣0．6kg／cm²。

5.8.7 操作方法及計算

5.8.7.1 按GB／T 13217.1凹版塑料油墨檢驗方法中的顏色檢驗制樣，制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm × 10cm細條四片，立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊，置于 50 ±1℃恒溫烘箱內(nèi)保溫30min。

5.8.7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體，注入色譜儀測試，獲得試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。

5.8.7.3 根據(jù)試樣中所含各溶劑的峰面積，在標準曲線上查出對應(yīng)溶劑的含量（P），并按（2）式計算各溶劑的殘留量。

W樣 = （P/S）× （V2/V1）--------------------------------------（2）

式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量， mg／m²；

n——試樣中各溶劑的實際毫克數(shù)， mg；

S——印樣面積， cm2；

V1——進樣量，mL；

V2——輸液瓶容量，mL。

5.8.8 結(jié)果

以各溶劑兩次以上測定值的算術(shù)平均值之總和來表示該樣品的溶劑總殘留量。

6 檢驗規(guī)則

6.1 產(chǎn)品組批：單機或機組一次投入完成的單位產(chǎn)品為一批。

6.2 不合格批的判斷：每批產(chǎn)品按GB 3186取樣檢驗；其中有一項或一項以上技術(shù)指標不合格，則該批產(chǎn)品為不合格批。

6.3 產(chǎn)品由生產(chǎn)廠檢驗部門按本標準規(guī)定進行檢驗，并保證所有出廠產(chǎn)品都應(yīng)符合本標準的技術(shù)指標；產(chǎn)品應(yīng)有合格證，必要時另附使用說明及注意事項。

6.4 產(chǎn)品按GB 3186 涂料產(chǎn)品的取樣方法進行取樣，樣品應(yīng)分兩份，一份密封備查，另一份作檢驗樣品。

6.5 收貨單位有權(quán)按標度的規(guī)定，對產(chǎn)品進行檢驗；如發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不符合本標準技術(shù)指標規(guī)定時，應(yīng)由供需雙方共同按GB3186重新取樣檢驗，如仍不符合本標準技術(shù)指標規(guī)定，則該批產(chǎn)品為不合格，收貨單位有權(quán)退貨。

6.6 供需雙方應(yīng)對產(chǎn)品的包裝及數(shù)量進行檢查核對，如發(fā)現(xiàn)包裝有漏損、數(shù)量有出入等現(xiàn)象，應(yīng)及時通知有關(guān)部門。

6.7 供需雙方在產(chǎn)品質(zhì)量上發(fā)生爭議時，由產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)執(zhí)行仲裁檢驗。

6.8 檢驗分類

6.8.1 顏色、著色力、細度、粘度四項質(zhì)量指標為出廠檢驗項目。

6.8.2 初干性、附著牢度、表面張力值、溶劑殘留量四項性能要求為型式檢驗項目。本產(chǎn)品有下列情況時，應(yīng)進行型式檢驗。

a．新產(chǎn)品或者產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

b．因結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；

c．正常生產(chǎn)后，型式檢驗周期為半年一次；

d．*停產(chǎn)，恢復(fù)生產(chǎn)時。

7 標志、包裝、運輸、貯存

7.1 本產(chǎn)品屬易燃品，應(yīng)用密封鐵桶包裝，按照易燃品包裝規(guī)定執(zhí)行。

7.2 鐵桶和外包裝箱應(yīng)貼或噴涂商標、制造廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、型號、標準號、重量、批號、制造日期及“易燃、不得倒置”的標志。

7.3 本產(chǎn)品不得露天存放，庫房必須干燥、通風(fēng)、防止受潮，遠離火源。

7.4 運輸時按易燃品的規(guī)定執(zhí)行，運輸及搬運中，不得拋、摔、碰撞，以防包裝破損，引起火災(zāi)。

7.5 本產(chǎn)品自制造之日起，有效期為一年。

附錄 A

標準白墨和標準黑墨配方及質(zhì)量指標

（補充件）

A1 標準白墨標準黑墨配方

原料 規(guī)格 標準白墨% 標準黑墨%

鈦白粉 R-930（日本） 28 —

炭黑 國標#6色素炭黑（丹東） — 9

氯化聚丙烯樹脂 廣州 8 11

分散助劑 — 1 —

甲苯 工業(yè) 50 70

二甲苯 工業(yè) 13 10

總計 — 100 100

注：以上為質(zhì)量百分數(shù)。

A2 質(zhì)量指標

項目 計量單位 標準白墨 標準黑墨

細度 μm ≤25 ≤25

涂—#4粘度 S 25~70 25~70