山東魯創分析儀器有限公司
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克勞斯氣體中硫化氫和二氧化硫的氣相色譜分析儀GC-9860氣相色譜儀對克勞斯氣體中的H2S和SO2的分析,能夠快速準確地將二者含量分析出來
克勞斯氣體中硫化氫和 二氧化硫的氣相色譜分析儀
GC-9860氣相色譜儀對克勞斯氣體中的 H2 S和 SO2 的分析 ,能夠快速準確地將 二者含量分析出來。
1 實驗部分
1. 1 主要儀器和試劑 GC-9860氣相色譜儀 (山東魯創公司 ) ;熱導 池 ( TCD)檢測器 , 不銹鋼填充柱 3m ×3mm (魯創公司 )。 色譜固定相 Porapak Q 80～100目 ;聚四氟乙 烯內襯取樣袋 1. 0L (大連光明化工研究所 )。 標準氣體 (北京兆格氣體有限公司 ) ; 20. 8% H2 S和 10. 5% SO2 ,底氣為 N2。
1. 2 氣相色譜儀條件
高純 H2 為載氣 ,流速 30mL ·m in - 1 ,恒流 ; 進樣器溫度 100℃,柱溫 70℃,檢測器溫度 100℃, 燈絲電流 170MA。
1. 3 標準色譜圖
按照上述色譜條件 ,對標準氣體 H2 S和 SO2 用 高純 N2 (99. 99% )稀釋進行色譜分析 ,擁有色譜圖 見 (圖 1)。 圖 1 標氣中 H2 S和 SO2色譜圖 H2 S保留時間為 1. 702m in, SO2 保留時間為 4. 061 m in。
1. 4 定量方法
用外標法采用多點校正 ,繪制氣體標準曲線
1. 5 樣品分析
用聚四氟乙烯內襯取樣袋取回原料酸性氣、克勞斯反應氣、制硫尾氣在上述色譜條件下進行分 析 ,
1.6 準確度與精密度
用高純 N2 將標準氣體準確稀釋 10倍 ,進行 4 次平行測定 ;做準確度和精密度試驗 , 1.7 檢測器的選擇
氣體中微量 ( ×10 - 6 ) H2 S和 SO2 的分析大多 采用火焰光度檢測器 FPD檢測器測定 ,硫化物的峰 高與硫濃度平方成正比。而克勞斯氣體中 H2 S和 SO2 的含量都是常量 , 用 TCD檢測器十分合適 ,硫 化物濃度和峰面積呈線性關系 ,但 TCD 檢測器的 缺點是 H2 S和 SO2 對燈絲有腐蝕 ,長時間使用后會 造成靈敏度的下降。
1.8色譜柱的選擇
本方法采用固定相 PorapakQ 不銹鋼填充柱 , 分離高含量的 H2 S與 SO2 ,能保持較高的分離效 率 ,柱子具有長時間的使用壽命 ,并且不受氣體中 水分的影響。柱溫在 60～80℃為宜 ,柱溫過高 H2 S 與前面組分分離不 ,柱溫過低 , SO2 峰型拖尾 嚴重。
1.9 柱管材質與取樣材質的選擇 色譜柱的材質對 H2 S與 SO2 都有一定的吸附 作用 ,而且固定相對硫化性氣體吸附率也較高 ,因 此 ,對色譜柱**提前進行老化 ,或進行硅烷化處 理。同時 ,要選擇聚四氟乙烯內襯取樣袋 ,取樣管 線盡量短 ,樣品取回后要立即分析以減少對硫化物 的吸附。
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